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納米粉體的干燥方法

2016-03-17 15:47:32次瀏覽

由于納米粒子的表面效應,用傳統的干燥方法干燥納米粉體時極可能產生團聚結構。超臨界干燥、共沸蒸餾、微波干燥、真空冷凍干燥等方法降低了干燥時的毛細管力,消除了顆粒間的氫鍵橋接,從而可有效阻止團聚的產生,是適合納米粉體的新型干燥方法。

隨著近年來我國粉體工業的迅猛發展及顆粒技術的廣泛應用,納米粉體加工技術已越來越引起人們的重視。濕化學法是目前制備納米粉體的常用方法,該方法可以精確控制各個組分的含量,使不同組分之間實現分子與原子水平的均勻混合。但由于納米粉體粒子的表面效應,用濕化學法合成納米粉體的整個工藝過程中,極易產生團聚現象[1],因此不能用傳統的干燥方法進行干燥。團聚的形成有多種原因[2],其中一個主要原因是由于水的表面張力較大,在干燥過程中會產生較強的毛細管力,導致顆粒緊密靠近,相鄰顆粒表面上的水分子形成羥基架橋而產生團聚,因此防止團聚的關鍵在于盡可能減少羥基架橋。采用有機溶劑洗去水分子,并取代羥基基團是目前常用的方法。
           1 超臨界干燥
               
           超臨界干燥技術[3]是近年來發展起來的化工新技術,它是利用擺線針輪減速機干燥介質在臨界溫度和臨界壓力之上,氣液界面消失,表面張力不復存在,從而消除了干燥過程中因表面張力引起的毛細孔塌陷破壞而產生的顆粒聚集[4]。目前最常用的干燥介質是甲醇、乙醇和二氧化碳,由于甲醇、乙醇易燃、易爆,故大規模制備時仍采用二氧化碳[5]。
               
           超臨界干燥技術可以避免物料在干燥過程中的收縮和碎裂,從而保持物料原有的結構與狀態,防止初級納米粒子的團聚和凝并,這對于各種納米材料高溫涂料的制備極具意義。該法可在溫和的條件下進行,特別適用于熱敏性物料的干燥。同濟大學李光明[6]等應用超臨界干燥技術已經成功地制備出多種氣凝膠。氣凝膠是一種以納米粒子或高聚物分子為骨架組成的超低密度多孔固體材料,國外稱為“凍煙”。解放軍后勤工程學院的王立光等用超臨界干燥技術制得了粒徑為30~80nm的晶狀氫氧化鎳[7]。
           2 真空冷凍干燥
               
           真空冷凍干燥技術[8]是真空技術與冷凍技術相結合的新型干燥脫水技術。水有固、液、氣態三相,根據熱力學的三相理論,隨著壓力的降低,水的冰點變化不大,而沸點卻越來越低,向冰點靠近,當壓力降到一定真空度時,水的冰點和沸點重合,這時冰可以不經過液態水而直接汽化為氣體,這一現象稱為升華。真空冷凍干燥就是將物料凍結,然后置于真空器中,在一定的真空度下對物料加熱,使物料中的水分從固態直接升華為氣態,并通過真空系統將水蒸氣排走,從而排除濕物料中的水分獲得干燥制品。水的三相點的壓力為610.5Pa,溫度為0.0098℃,但實際操作條件要苛刻得多,實際操作中在66.7~133.3Pa的真空度和-25℃的溫度下,才能保證冷凍干燥的順利進行[9]-[10]。
               
           真空冷凍干燥可避免物料因高熱而分解變質,所得產品粒徑較小且質地疏松,加水后迅速溶解恢復原有特性。同時干燥在真空中進行,不易氧化,有利于產品長期貯存[11]。國內外已有專家學者用真空冷凍干燥技術制備出納米粉體。
           3 微波干燥
               
           微波干燥[12~13]是通過微波與產品直接相互作用將電磁能在瞬間轉化為熱能,實現產品的快速脫水干燥過程。微波是一頻率極高的電磁波(頻率300~300000MHz),其中電磁場方向和大小隨時作周期性變化,而物料里的水是極性分子,它在快速變化的電磁場作用下,其極性取向將隨著外電場的變化而變化,使分子產生劇烈的運動。這種有規律的運動受到臨近分子的干擾和阻礙,產生了類似摩擦運動的效應,從而使物料溫度升高達到加熱脫水干燥的目的。
               
           由于微波干燥能在瞬間滲透到被加熱物體內部,無需熱傳導過程,數分鐘就能把微波轉換為物質的熱能,因此具有反應快、產率高的優點,并且減少了顆粒長大和團聚的可能性,從而更易得到顆粒均勻的細小粉體。華僑大學的曹愛紅等運用微波干燥法制備出了Al2O3、TiO2[14]等納米粉體。
           4 共沸蒸餾
               
           共沸蒸餾[15~17]的原理是:當有機溶劑與水蒸汽氣壓之和等于大氣壓時,二相混合物開始共沸,溶劑與水首先以共沸物的形式蒸出,達到脫水的目的,從而防止團聚的形成。常用的有機溶劑有正丁醇、丙酸、苯等。正丁醇與水在93℃形成的共沸物中水的含量達44.5%,能有效地將水脫出,使顆粒表面的—OH基團被—OC4H9基團取代,因此顆粒間的相互接近和形成化學鍵的可能性大大降低,減少了團聚現象。武漢大學的彭天右等用共沸蒸餾法制備出超細Al2O3
           [18]粉體。
           5 結束語
               
           克服團聚的有效方法是進行超臨界干燥和真空冷凍干燥,但這兩種方法分別是在高溫、高壓和低溫、低壓下實現,且工藝復雜,設備龐大。常溫、常壓下避免團聚的常用方法是微波干燥和共沸蒸餾。該技術已形成一個較大規模的產業,但仍有許多科學與技術問題尚待解決。據目前文獻報道,有關納米粉體干燥的研究遠不如合成反應的研究進行得深入和詳盡。這種情況下,對納米粉體的各種干燥方法進行研究,從中找出與制備方法相適應的干燥方法,將對納米粉體技術的深入研究和納米技術的工業化具有極其重要的意義。

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